Synthesis o 1,1'-Ferrocenedicarboxylic Acid

Cyflwyniad

Mae Ferrocene yn ïon fferrig wedi'i frechu rhwng dau gylch uchaf ac isaf. Oherwydd aromatig y cylch, mae'r cyfuniad ag ïonau fferrig yn ffurfio strwythur rhyngosod sefydlog. Mae'r strwythur sefydlog hwn yn wahanol i gyfansoddion organometalig eraill, yn bennaf gan ei fod yn fwy sefydlog, ac nid yw'r ïonau metel yn agored ac nid yw'r ïonigrwydd yn gryf. Mae'r haearn fferrus wedi'i frechu â fferrus yn hawdd ei ocsideiddio i haearn fferrig, sydd ag eiddo electrocemegol cryf, ac sydd â llawer o eiddo na ellir eu hadfer a rhagolygon ymgeisio disglair mewn addasu electrod ac electrocemeg.

Mae Ferrocene yn gymharol anodd ei syntheseiddio, ac mae cost cynhyrchu diwydiannol yn uchel. Fodd bynnag, mae amodau synthesis ei ddeilliadau yn arbennig ac yn llym, gan arwain at gost uchel iawn o gynhyrchu diwydiannol ac anhawster wrth gynhyrchu màs. Mae hyd yn oed yn anos gwella'r purdeb. Mae paratoi deilliadau fferrocene yn anodd ac yn ddrud.

Synthesis oCAS 1293-87-4 1,1'-FERROCENEDICARBOXYLIC ACID

1) Crude 1,1'-ferrocene asid dicarboxylig.

Mae'r cynnyrch targed 1,1'-ferrocene dicarboxylic asid yn cael ei baratoi drwy ocsideiddio 1,1'-diacetyl ferrocene. Mae'n hawdd ocsideiddio'r grŵp acetyl ar ferrocene, ac mae'r cryfder uwchben y cyfrwng.

Gellir defnyddio'r ocsid, ond o ystyried bod yr ïonau haearn difalent mewn fferrocene yn hawdd eu ocsideiddio, ni ddylai'r ocsid fod yn rhy gryf, a dylid ystyried gwahanu'r cynnyrch.

Yn olaf, dylid dewis ateb NaClO gyda gallu ocsideiddio cymedrol a gwahanu cynnyrch hawdd fel yr ocsid.

Yn y cyflwr tywyll, diddymwyd swm penodol o 1,1'-diacetylferrocene mewn ateb NaClO gyda ffracsiwn torfol o 10%, ymateb ar 50 o C am 1 h, wedi'i gynhesu i 95 o C, ac yna'n cael ei droi am 1 h. h. Ar ôl oeri, ychwanegwyd rhywfaint o ateb NaClO gyda ffracsiwn torfol o 10%, a pharhawyd i droi ar dymheredd penodol, a chafwyd yr ateb i'r cynnyrch ar ôl cwblhau'r adwaith. Cafodd ateb y cynnyrch ei hidlo tra'n boeth, roedd y ffiltrau wedi'i asideiddio gydag asid hydroclorig wedi'i ddwysáu i pH 1 ~ 2, ffurfiwyd swm mawr o'r pitw melyn, a chafwyd y cynnyrch crai ar ôl hidlo sugno.

2) Asid dicarboxylig wedi'i fireinio 1,1'-ferrocene. Rhoddwyd y cynnyrch a ddeilliodd o hynny mewn beaker, ac ychwanegwyd swm priodol o ateb NaOH i ddiddymu'r cynnyrch gymaint â phosibl.

Cafodd yr ateb ei hidlo, ychwanegwyd asid hydroclorig wedi'i ddwysáu at y ffiltrau i wneud i'r gwerth pH gyrraedd 1 ~ 2, ac roedd y ffeilio'n ymddangos yn felyn melyn. Cafodd y ffiltro ei arllwys i anweddiad rotari a'i wactod ar gyfer anweddiad rotari. Ar ôl anweddu i syched, cafodd ei ddiddymu mewn ethanol absoliwt a'i anweddu'n naturiol. Ar ôl cael gwared ar ethanol absoliwt, rhowch ef mewn popty i'w sychu i gael asid dicarboxylig 1,1'-fferrocene wedi'i fireinio.

Sbectrwm IR o asid 1,1'-ferrocenedicarboxylic

Casgliad

Yn y papur hwn, yr ocsid o 1,1'-diacetylferrocene i syntheseiddio asid dicarboxylig 1,1'-fferrocene, astudiwyd tymheredd yr adwaith ar gyfer y synthesis a'r rhyngweithio rhwng 1,1'-diacetylferrocene a sodiwm hypoclorite. Ymchwiliwyd i'r gymhareb molar, a'r tymheredd ymateb gorau oedd 50 o C a'r gymhareb molar optimaidd oedd 1:2.3. Yn y papur hwn, roedd y driniaeth ôl-driniaeth wedi'i optimeiddio i gael asid dicarboxylig 1,1'-fferrocene gyda purdeb uwch, a chadarnhawyd y cynnyrch fel y cynnyrch targed drwy benderfynu ar bwynt toddi ac isgoch.