Dull synthesis o 4-aminoantipyrine

1. Mae antipyrine yn cael ei nitrosio gan sodiwm nitraid, wedi'i leihau gan amoniwm bisulfite ac amoniwm sulfite, wedi'i hydroli gan asid sylffwrig, ac o'r diwedd wedi'i niwtraleiddio ag amonia hylif i gael 4-aminoantipyrine. Mae'r broses fel a ganlyn: Mae antipyrine yn gymysg ag asid sylffwrig 50% i ffurfio hydoddiant, sy'n cynnwys 38% -40% antipyrine ac 11% -12% asid sylffwrig. Llifwyd yr hydoddiant hwn a'r hydoddiant sodiwm nitraid i'r adweithydd nitrosiad ar yr un pryd, rheolwyd llif y ddau, rheolwyd tymheredd yr adwaith ar 45-50 ° C, cynhyrfwyd yr adwaith, a phwynt olaf yr adwaith oedd wedi'i fesur â phapur prawf startsh powdr ïodin i addasu llif y dŵr. Mae'r nitroso-antipyrine a gynhyrchir gan nitrosiad yn llifo ar unwaith i'r tanc lleihau ac yn adweithio â hydoddiant dyfrllyd amoniwm bisulfite ac amoniwm sulfite, sy'n asiant lleihau a baratoir yn y tanc. Cymerwch sampl i fesur gwerth pH a graddfa'r gostyngiad. Mae'r gwerth pH rhwng 5.4 a 5.8, ac mae graddfa'r gostyngiad tua 15 (hynny yw, mae 1ml o doddiant lleihau yn defnyddio nifer y mililitr o doddiant ïodin 0.1N). Ar ôl y gostyngiad, mae'r gwerth pH yn cael ei addasu i 5. 8-6. 0, ac mae'r radd ostwng tua 5. Codwch y tymheredd i 100 ° C a hydrolyze am 3h. Oeri i lawr i 80 ° C, niwtraleiddio i pH 7-7.5 ag amonia hylifol, a sefyll am haeniad. Gwahanwch y dŵr gwastraff i gael olew 4-aminoantipyrine (uwch na chynnwys 80%). Pwyswch ef i mewn i danc crisialu, ei droi, ei oeri i grisialu, a'i hidlo i gael 4-aminoantipyrine.

2. Mae antipyrine yn nitrosated, yna'n cael ei leihau gan amoniwm bisulfite ac amoniwm sulfite, wedi'i hydroli ag asid sylffwrig, ac o'r diwedd wedi'i niwtraleiddio ag amonia hylif i gael antipyrin 4-amino.